021-64550709
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技術文章
TECHNICAL ARTICLES
更新時間：2023-11-24
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TOC在很多行業的質量控制方面是很重要的技術參數。TOC檢測的重要一步是將樣品中的有機物氧化為CO2。目前，成熟可靠的CO2氧化消解方法有高溫燃燒法、紫外氧化法、紫外過硫酸鹽氧化法以及電化學催化法。其中，高溫燃燒法是通過高溫燃燒和催化劑將有機物轉化為CO2，這種樣品消解方式氧化效率高、可測極限高，尤其針對一些具有復雜成分的水體，適用性更強?，F廣州某客戶的一批基質復雜的樣品，主要由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑構成，樣品為藍色澄清溶液，無刺激性氣味，pH值均在1以下。這種強酸性和含鹵化物樣品對儀器性能的要求也很高。本實驗采用元析高溫催化燃燒法的其中一款高配置TOC-5500型總有機碳分析儀，根據《水質 總有機碳的測定 燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）進行本批樣品的檢測，5個樣品的TOC測試結果均比較理想。
一、實驗部分
1、儀器與試劑
1.1 儀器：元析TOC-5500總有機碳分析儀
1.2 試劑：
鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）
磷酸（優級純）
去二氧化碳蒸餾水（空白樣）
2、實驗方法
2.1 標準溶液的配置
2.1.1 有機碳標準溶液配置
2.1.1.1 有機碳（TOC）標準貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
2.1.1.2 無機碳（TIC）標準貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準確稱取無水碳酸鈉（預先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
2.1.1.3 總碳標準使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取40.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）和有機碳標準貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
2.1.1.4 無機碳標準使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標線吸量管分別吸取20.00 mL無機碳標準貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻。
2.2 標準曲線的繪制
2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；
2.2.2 配制成無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進樣，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；
3、樣品測試
取5個100mL容量瓶，用純水清洗3次，分別用移液槍準確移取1mL“1#”、“2#”、“3#”、“4#”、“5#”樣品溶液于洗凈的容量瓶中，加純水定容至100mL，混勻，使用TOC-5000型總有機碳分析儀，選用TOC模式進行測試。
4、結果與討論
TC曲線方程：Y=-1268026.5X2+245843.3X+50.4 R2=0.9998
TIC曲線方程：Y=-2660420.7X2+276997.2X+13.0 R2=1.0000
表1 五個樣品的測試結果
| 樣品名 | 序號 | TC (mg/L) | TIC （mg/L） | TOC （mg/L） | RSD(%) | TOC均值 (mg/L) | 原液 （mg/L） |
| 1# | 1 | 9.11 | 0.19 | 8.92 | 0.91 | 8.96 | 896 |
| 2 | 9.05 | 0.15 | 8.90 | ||||
| 3 | 9.22 | 0.17 | 9.05 | ||||
| 2# | 1 | 9.33 | 0.11 | 9.22 | 1.3 | 9.30 | 930 |
| 2 | 9.35 | 0.11 | 9.24 | ||||
| 3 | 9.58 | 0.14 | 9.44 | ||||
| 3# | 1 | 9.17 | 0.21 | 8.96 | 0.50 | 9.01 | 901 |
| 2 | 9.24 | 0.23 | 9.01 | ||||
| 3 | 9.25 | 0.20 | 9.05 | ||||
| 4# | 1 | 9.22 | 0.20 | 9.02 | 0.50 | 9.02 | 902 |
| 2 | 9.29 | 0.22 | 9.07 | ||||
| 3 | 9.17 | 0.19 | 8.98 | ||||
| 5# | 1 | 8.91 | 0.12 | 8.79 | 0.57 | 8.84 | 884 |
| 2 | 9.02 | 0.13 | 8.89 | ||||
| 3 | 8.99 | 0.15 | 8.84 |
由最終的擬合結果可知，TC與TIC的相關系數R2分別為0.9998和1.0000，說明兩者線性關系良好；五個樣品均稀釋100倍采用差減法測試，扣除空白后，樣品1#、3#、4#、5#的TOC值的相對標準偏差均在1%以下，2#樣品的TOC三次測定值的相對標準偏差為1.3%，該數據表明TOC 5000在進行該樣品測試時儀器狀態穩定，并未受到樣品中酸和鹵素的影響。該單位不同生產線的五個樣品最終的TOC含量均在900 mg/L左右，通過本次實驗可以得出，對于這種由銅鹽、酸、鹵化物以及其他添加劑等構成的復雜水體的TOC檢測，TOC 5000型總有機碳分析儀可以成功將其中的有機物轉化為CO2，并準確檢測。
TOC分析儀的維護要點包括：
定期校準：確保分析儀的準確性和可靠性，定期進行校準。按照制造商的建議和操作規程，使用標準品進行校準，并調整分析儀的參數，以確保準確的測量結果。
清潔和保養：定期清潔分析儀的外殼和表面，以防止灰塵和污垢的積累。使用柔軟的布或棉簽輕輕擦拭，避免使用有機溶劑或化學清潔劑。同時，檢查并清潔進樣系統、檢測器等關鍵部件，確保其暢通無阻。
更換耗材：根據使用情況，定期更換分析儀中的耗材，如進樣針、濾芯、燈管等。確保使用高品質的耗材，并按照制造商的推薦進行更換，以保證分析儀的性能和穩定性。
檢查氣路和連接：定期檢查分析儀的氣路和連接部分，確保其密封性良好，沒有泄漏。如有需要，緊固連接螺母或更換密封件。
溫度和濕度控制：TOC分析儀對溫度和濕度等環境因素比較敏感，因此要確保分析儀放置在適宜的環境中，避免溫度過高或過低影響分析結果。同時，控制室內濕度，防止潮濕對儀器造成損害。
記錄和報告：每次維護后，及時記錄維護內容、更換的耗材等信息。這有助于追蹤分析儀的維護歷史，及時發現潛在問題，并確保分析儀始終處于良好狀態。
遵循這些維護要點，可以確保TOC分析儀的正常運行，延長其使用壽命，并獲得準確可靠的測量結果。
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